三氯化铝与熔盐一同使用会发生哪些反应
三氯化铝在130℃以上很容易升华成气态,逸出反应体系,因此对于在较高温度下进行的有机化学反应十分不利。如果加入一种对各反应物具有惰性,且在反应结束后很容易去除的无机盐,使其共熔形成液态,则能达到上述目的,有助于反应进行。一些研究表明,三氯化铝与熔盐一同使用其催化效率更高。
1、AlCl3-NaCl催化体系下的闭环反应
一分子萘与两分子苯甲酰氯在三氯化铝的催化下先发生C-酰基化反应,然后在AlCl3-NaCl熔盐催化体系下发生脱氢闭环反应,生成还原金黄GK;同样,5分子蒽醌亚胺在AlCl3-NaCl催化下发生脱氢闭环反应,生成还原咔矶2G;在还原黄FFRK的合成中同样采用了该催化体系。在这里,NaCl的加入起到了降低体系熔点的作用,有利于三氯化铝催化效率的提高。
在C.I.颜料36的制备中,其卤代反应大多是在溶剂中于185～190℃下进行,采用AlCl3-NaCl催化体系是目前最普遍使用的方法,其催化剂可在反应结束后用水洗去。该催化体系中加入NaCl,一方面少形成熔盐,保持反应体系处于液态;另一方面有效地减少Al原子取代Cu原子的机会,避免色光变暗、耐晒和耐气候牢度的降低;此外,也降低了在此温度下三氯化铝发生升华的程度。
2、AlCl3-TiCl4,AlCl3-NaCl-TiCl4催化体系下的卤代反应
在C.I.颜料36的制备中,其氯化反应也可采用AlCl3-TiCl4-NaCl催化剂体系。TiCl4的加入更进一步降低了反应体系的温度,使该催化体系可在常压下于140～150℃进行,且反应时间缩短,加入的TiCl4在反应结束后可以蒸出。当采用AlCl3-TiCl4催化体系时,达到改善产品性能的目的,所得产品具有不致引起印刷模具磨损的优良性质,同时TiCl4、AlCl3均可回收再用,可避免或减轻对环境的污染。
总之,熔盐的加入,降低了反应温度,降低了体系中AlCl3的升华程度,提高了AlCl3的催化效率。
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