三氯化铝催化合成缩醛(酮)的研究
缩醛(酮)化合物是近10年发展起来的一类有广泛用途的高档新型香料,香气类型较多,且香气透发、留香持久。但是,由于在有机合成中,缩醛(酮)是重要的羰基保护形式,并可与一些特殊官能团的烯烃发生自由基加成反应,所以常规方法难以制备。
缩醛(酮)合成反应的传统催化剂为无机酸,后来发展起来的一些催化剂如以蒙脱土、固载杂多酸盐、杂多酸、铌酸、HY、HZSM25、HMCM222、Hβ分子筛等对缩醛(酮)反应有良好的催化作用,而且使后处理工艺简化。三氯化铝由于其较好的催化活性,并且简单易得,价格便宜而受到广泛的应用,用于该反应却很少有报道。
本文研究了在三氯化铝催化下,丙三醇与环己酮、丁酮、丙酮、丙醛、丁醛、异丁醛、戊醛、异戊醛、正辛醛、二苯甲酮、苯甲醛等十余种醛(酮)的缩合反应。系统考察了反应时间、醛(酮)与醇的配比、三氯化铝的用量及催化剂重复使用等因素对反应的影响,优化了反应条件。结果表明：
1、当醛(酮)与丙三醇物质的量比为1∶112,催化剂用量为2g/mol醛(酮),反应2h,转化率可达9912%,选择性可达100%。
2、三氯化铝催化环己酮与丙三醇的缩合反应最佳条件为n(环己酮)∶n(丙三醇)=1∶115,催化剂用量为2g/mol醛(酮)(约为反应物质量的1%),反应时间210h,转化率9912%,选择性100%。
3、三氯化铝对缩醛(酮)反应有较高的催化活性,具有催化剂用量少,用量仅为2g/mol醛(酮)。后处理简单,无污染等优点。
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