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无水三氯化铝制备叔十二碳硫醇的方法

返回列表 发布日期:2016年10月22日

叔十二碳硫醇(TDM)是一种无色或浅黄色透明的液体,有恶臭。主要用作合成橡胶、合成树脂、合成纤维的聚合调节荆,尤其常用于丁苯橡胶、ABS树脂的制造,降低高分子链的支化度,并使相对分子质量分布均匀。也可用作生产聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯的稳定剂和抗氧剂。还用作非离子表面活性剂及有机合成中间体,用于制造杀菌剂、杀虫荆、防锈剂、润滑油添加剂及药物等。叔十二碳硫醇也可用作陶瓷工业“金水”。其工业生产方法主要有以下三种:十二碳醇高温高压法、十二烷基氯法和十二烯低温低压法。但是这些方法往往存在操作困难、成本高或收率低等缺陷,本文将为大家介绍一种新方法:应用无水三氯化铝的络合物作为催化剂,低温低压下催化十二烯和硫化氢反应合成叔十二碳硫醇。

实验:

1.1原料

三氯化铝催化剂、十二烯、硫化氢、氢氧化钠、硫酸(分析纯)。

1.2叔十二碳硫醇的制备

对十二烯原料进行减压精馏,收集十二烯馏份。在装有温度计、搅拌器、进气管、排气管的四颈烧瓶中加入一定量的十二烯和催化剂,恒温下,不停搅拌通入一定体积流量的硫化氢,反应一定时间后,用酸液、碱液洗涤,有机相分出后减压精馏,收集TDM馏份。

1.3产品分析方法

叔十二碳硫醇纯度及硫醇硫的测定--化学法;叔十二碳硫醇密度测定--密度计法;叔十二碳硫醇折光指数测定--折光仪法。叔十二碳硫醇色度测定--铂钴比色法。

2、实验结果表明:

a、温度的影响:用三氯化铝作催化剂合成叔十二碳硫醇的反应温度为15~25℃。

b、催化剂用量的影响:当三氯化铝用量小于烯烃质量的4%时,用量增加,叔十二碳硫醇产率增长较为明显,而用量大于烯烃质量的4%时,增长趋于平缓。

c、反应时间的影响:反应时间的影响工业生产要求在尽量短的时间内得到尽量多的产品.以提高产量和降低成本。从经济效益来看,选择2h比选择5h更为适宜。

d、硫化氢进气量对反应的影响:每mol十二烯对应的硫化氢通入量小于20L/h,叔十二碳硫醇的产率随硫化氢通人量的增加递增明显,而硫化氢的通入量在20L/h以上时,叔十二碳硫醇的产率增长趋势平缓。

e、无水三氯化铝对四聚丙烯和三聚异丁烯的催化效果比较:叔十二碳硫醇是几种同分异构体组成的混合物,由四聚丙烯和硫化氢或三聚异丁烯和硫化氢反应合成的化合物都称为叔十二碳硫醇。无水三氯化铝对二者的催化作用是不同的。用四聚丙烯作原料,叔十二碳硫醇产率在80%以上,而用三聚异丁烯反应,叔十二碳硫醇的产率仅为60%。

f、产品质量分析:反应产物经酸液、碱液洗涤,有机相分出后减压精馏,收集得到TDM馏份。对所得产品进行分析,发现实验所得叔十二碳硫醇完全达到了进口产品的质量标准。

g、叔十二碳硫醇的储存:叔十二碳硫醇很容易被空气氧化,保存时应避光密闭放置于阴凉处。储存方法得当,1年后质量无大变化

3结论

以三氯化铝为催化剂,十二烯与硫化氢为原料,采用本文所确定的工艺条件,可以制备出合格的叔十二碳硫醇。本方法工艺简单,成本低,能耗小,副产少,是生产叔十二碳硫醇的一个较好的工艺技术路线。