结晶三氯化铝催化合成乳酸正丁酯的优点
乳酸正丁酯是一种优良的溶剂和重要的食用香料。通常工业合成乳酸正丁酯多采用浓硫,但对设备腐蚀严重,产生废水并且副反应多产物色泽不好,收率也不高,所以人们不断寻求其它催化剂来合成乳酸正丁酯,三氯化铝作为酯化的催化剂也有诸多报道,其催化机理主要是Al3+作为路易斯酸而催化反应,而用三氯化铝催化合成乳酸正丁酯未见有报道。本文用结晶三氯化铝催化合成了乳酸正丁酯。此法操作简便应时间短,催化剂廉价易得,无废水污染,在适宜条件下酯化产率可达88,有一定的工业应用价值。
1、实验
1.1试剂与仪器
结晶三氯化铝、乳酸、正丁醇均为分析纯;阿贝折光仪;FTIR红外光谱仪,美国PE公司。
1.2实验步骤
将一定的乳酸、正丁醇和催化剂加入三口烧,装上分水器入回流装置、电动搅拌器。开动搅拌器,加热回流。待分水完毕,冷至室温并放出水层。将反应液用碱(烯NaOH)中和至中性,水洗进行常压蒸馏。先蒸出过量正丁醇(可回收),然后收集为160~196的产物,最后将第一次蒸出的正丁醇进行第二次蒸馏,再次收集160~196的馏分。合并两次的馏分并计算产率。
2结论:
1)实验表明,结晶三氯化铝对乳酸正丁酯的合成有着良好的催化性能,该催化剂无毒、无味、无腐蚀,易于分离,是一种绿色环保型催化剂。
2)它们的最佳催化条件分别是醇酸摩尔比4:1,回流时间为90~120min,结晶三氯化铝用量为0.3g,产率为88.8%