使用无水三氯化铝作催化剂催化合成醋酸正丁酯的优势
醋酸正丁酯传统的合成方法是用浓硫酸作为催化剂催化合成， 原料虽然廉价易得， 但浓硫酸对有机物有碳化作用， 使产率降低， 产品颜色加深， 后处理困难. 该法还对设备腐蚀严重， 易造成三废污染。 以正丁醇和冰乙酸为原料， 采用无水三氯化铝作催化剂合成醋酸正丁酯，无水三氯化铝对设备无腐蚀性， 具有良好的催化性能， 并且固体三氯化铝可以重复使用， 后处理简单方便。
1实验部分
1. 1试剂和仪器
冰乙酸( A R )；正丁醇( A R )； 无水三氯化铝( A R )；无水硫酸镁( A R )。w A Y 一2S 阿贝折射仪； P E 一24 0 0 C H N 元素分析仪； L G 高效液相色谱仪( 日本岛津公司)。
1. 2合成方法
在三颈烧瓶中加入冰乙酸、 正丁醇、 无水三氯化铝和沸石， 装上冷凝管和温度计， 在10 4 ～10 7 ℃进行回流反应. 反应完毕， 改成蒸馏装置， 常压蒸出反应生成的醋酸正丁酯( 催化剂可留在瓶底重复使用). 将馏出液冷却至室温后， 向其中缓慢滴加饱和碳酸钠溶液至无二氧化碳气体生成， 分出酯层， 再依次用饱和食盐水、 饱和氯化钙溶液、 蒸馏水洗涤， 后用无水硫酸镁干燥。 将所得粗产品精馏。收集122～126℃馏分，得无色透明而有苹果香味的醋酸正丁酯， 经高效液相色谱分析， 结果表明产品纯度达9 8 %。最后称其质量，计算产率。
通过实验研究结果表明， 使用无水三氯化铝作催化剂催化合成醋酸正丁酯， 反应装置非常简单， 勿需使用分水器分水， 反应过程中不需要带水剂带水， 反应体系呈无色透明， 反应易观察和控制， 反应后处理简单方便。所以无水三氯化铝是合成醋酸正丁酯的优良的环保型催化剂。通过一系列对比实验， 可确定无水三氯化铝作催化剂的最佳反应条件是n正丁醇: n冰乙酸= 1: 0.7 ， 无水三氯化铝用量为醇酸总质量的3. 0 %， 反应温度10 4～10 7 ℃， 反应时间为2. 0 h ， 产率达9 9 . 2%. 并且无水三氯化铝可以重复使用并可以回收. 所以无水三氯化铝有望代替浓硫酸成为工业生产中酯化反应的优良催化剂。
同类文章排行
最新资讯文章
