煤矸石酸浸液制备结晶三氯化铝的方法及工艺条件

结晶三氯化铝一般使用铝矾土为原料制备，但是由于目前铝土矿资源贫乏，不得不寻找新的原料来制备结晶三氯化铝，目前工业上常见的结晶三氯化铝制备方法有:熔融法、铝氧粉法、碳氯化法等等，本文将向大家介绍的是又煤矸石酸浸液通氯化氢气体制备结晶三氯化铝的方法及工艺条件，这种方法具备能耗低，结晶效率高，杂质夹带量小等优势，是一种有前景的结晶技术。煤矸石组分多样，矿物组成复杂，因而，酸浸液中的组分也很复杂.除含有三氯化铝外，还含有Fe3+、k+等杂质离子，这些杂质会对氯化铝的结晶造成影响，其中，因Fe3+含量较大。其对结晶的影响尤为严重。而且，由于HC1气体的注入，酸浸液的酸浓度越来越大，结晶完成后。残余的结晶液中酸浓度很高，该溶液需要循环利用于煤矸石物料的酸浸过程。在结晶液循环过程中，煤矸石中的杂质组分逐渐富集。因而随循环次数的增加，对氯化铝结晶的影响越来越大。探讨通HC1气体的结晶过程中杂质及结晶残余液的循环对结晶的影响，对于该工艺的进一步推广应用非常重要。

1、实验部分

1.1实验材料

结晶三氯化铝；37%盐酸；煤矸石的化学成分见表1。

1.2实验方法和仪器

1.2.2三氯化铝溶液中通氯化氢气体的结晶研究

配制200mL饱和氯化铝溶液.探讨HC1使用量、结晶温度等工艺条件对氯化铝结晶的影响.并计算结晶三氯化铝的结晶效率(即结晶析出A1C1量与溶液中三氯化铝总量之比，溶液中氯化铝结晶析出比例)。

饱和氯化铝溶液的配制:将三口瓶置于恒温水浴中，加入一定量的蒸馏水。打开搅拌，并不断向其中加入结晶三氯化铝固体，直至溶液中固体不再消失，停止加入结晶三氯化铝，继续搅拌6h，静置溶液，取上层清液为饱和氯化铝溶液。

1.2.2利用煤矸石制备结晶三氯化铝

将煤矸石在马弗炉中750℃煅烧3h.得到活化煤矸石。取100g活化后的煤矸石用20%盐酸按固液质量体积比(g/mL)为1，3在105℃下进行酸浸，固液分离后对滤液蒸发浓缩至产生结晶颗粒得到饱和氯化铝溶液.向浓缩后的滤液中通人HC1气体(实验室自制)进行氯化铝结晶.结晶后的残余滤液回用于一次残渣和新鲜煤矸石的酸浸。工艺流程见图1。

对酸浸液和结晶氯化铝产品中铝、铁含量利用电感耦合等离子发射光谱(ICP)检测，并计算单次循环铝的提取率及一、二次酸浸的提取率。

通过实验结果分析得出如下结论：

在饱和三氯化铝溶液中通入HC1气体使结晶三氯化铝结晶，结晶三氯化铝的结晶量随着通人HC1气体体积量的增加而增加，而随结晶温度的升高而降低。当结晶温度为室温，通人HC1气体的体积量达到0.225m3/L(即通入的氯化氢与溶液中氯离子的物质的量比达到1.1:1)时，结晶效率达到73%.随温度升高，结晶效率显著下降.温度升至70℃以上时.结晶效率降至30%以下。利用煤矸石酸浸滤液制备结晶氯化铝.结晶后残余溶液的循环利用会使酸浸液中的铝、铁、钾、钙等元素富集，这些元素的富集对酸浸效率的影响较小.但随着溶液循环次数的增加.杂质的富集会影响结晶三氯化铝产品品质，前4轮循环可得到合格的结晶三氯化铝产品。