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微波辐射湿式热解三氯化铝的研究

返回列表 发布日期:2016年11月8日

微波辐射加热技术在化学反应中的应用始于八十年代后期,由于此加热技术比特统加热方法优越,所以受到化学工作者的普遍关注,应用微波加热进行化学反直的报道大量涌现。在许多场合微波辐射大大提高反应速度,明显缩短了反应时间。

三氯化铝溶液在加热条件下,发生分解反应,如果控制热解的进程,就能得到介于三氯化铝和氢氧化铝之间的一系列中间产物,即不同盐基度的碱式氯化铝溶液。

在常规加热条件下,三氯化铝湿式热解效率很低。本文利用微波加热这一新技术,显著地加快了此湿式热解速度,微波加热的这一应用尚未见文献报道。

1实验部分

1.1实验装置与试剂

微波炉系SMCE30E-3型。输出功率800w,10档火力设定。热解反应在250ml的锥形瓶内进行。在微波辐射时,采用塑料管将所产生的氯化氢气体从微波炉中排出,然后用水冷凝管冷凝计量。

实验所用的样品和分析所用的试剂均为分析纯。

1.2三氯化铝微波湿式热解

量取150ml三氯化铝溶液(Al203含量为10%)于锥形瓶中,放入微波炉内,在5号功率挡下定时加热,每隔10min根据冷凝下来的从热解瓶出来的盐酸体积量加一次沸水,以保持稳定的溶液浓度,一定的热解时间取样,进行热解程度的测定。

l.3三氯化铝常规湿式热解

量取150ml三氯化铝溶液(Al2O3含量为10%)于锥形瓶中,将瓶放置在80OW的电炉上持续加热,每隔10min根据冷凝的盐酸体积量加沸水维持溶液浓度,分别于1h、2h、4h和6h取样进行热解程度的测定。

1.4三氯化铝常规干式热解

称取一定量的结晶三氯化铝置于蒸发皿内,放入恒温在140℃的烘箱中,分别于30min、60min、90min和120min取样测热解程度。

1.5热解程度的涮定

从反应方程式可以看出,三氯化铝的热解实际上是三氯化铝的水解反应。热解程度越高,溶液中的氢氧根越多,所以随着热解进行程度的不同,溶液内的氢氧根和铝的摩尔百分比(称为盐基度B,等于[OHl/3[Al]x100%)的高低也不同。盐基度越大,代表着热解程度越高。本实验的盐基度测定采用文献报导的方法。

2结果与讨论

在实驻中,我们明显地观察到:常规加热液体的沸腾中心在加热面上,而微被加热沸腾中心遍及体系,后者沸腾中心的数量远多于前者。同时我们发现,常规加热水的沸点为98℃,而微波加热时沸点选100℃;10%三氯化铝溶液的沸点;常规加热时为108℃,而微波加热时达116℃(当地大气压为0.095MPa)。即在微波加热下液体的沸点升高。

表1、表2分别为微波湿式热解三氯化铝和常规湿式热解三氯化铝的数据。
表1 微波湿式热解结果
表2 常规湿式热解数据
表3    140℃干式热解结果

表1、表2清楚地表明,微波辐射大大地加速了热解速度。微波加热仅需25min左右,盐基度就可达到20%,而达到相当的盐基度,常规加热则需近6h。其中令人感兴趣的是,微波加热到120min以后,盐基度超过50%,但据有关文献报道,常规加热下三氯化铝湿式热解成品的盐基度一般在50%以下。也就是说,制取净水剂碱式氯化铝常规加热湿式热解很难达到产品要求,而微波加热温式热解则可以。

表l、表3比较可知,微波加热初期热解程度太于l40℃干式热解,而90min后热解速度相当。

综合观察到的现象和实验结果,我们认为微渡作用机制是水分子在微波作用下吸入能量并激剧提高分子和离子的运动速度,在体系中形成众多的“过热点”(即沸腾中心),从表1和表3的比较中可知,这些“过热点”的温度达到110℃左右,热分解反应主要是在这些“过热点”进行。另外,在微波辐射下,反应体系的温度迅速升高,反应产物氯化氢一旦生成,就能以气态形式立即离开反应体系,这显然有利于反应向生成产物的方向进行,加快了反应速率,提高了热解程度。