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探究无水三氯化铝合成乙酸环己酯的最佳反应条件

返回列表 发布日期:2016年11月12日

乙酸环己酯是一种具有水果香气的无色或淡黄色油状液体.由于香气浓郁、独特,且对树脂等有良好的溶解性能,作为香料广泛应用于乳制品、糖果、饮料等食品工业和化妆品工业配料中,也常用做涂料、油漆的溶剂.通常乙酸环己酯是在浓硫酸催化下由冰乙酸和环己醇酯化合成的,浓硫酸具有强氧化性、脱水性,使副反应增加,后处理困难,酯色泽加深,产率偏低,且该方法对设备腐蚀严重,排放的废酸造成环境污染,因此研究该酯化反应的高效、环保型催化剂受到了关注,近年来对甲苯磺酸、氯化亚锡、硫酸盐、杂多酸_等多种催化剂催化乙酸环己酯的合成已被先后报道。采用无水三氯化铝催化乙酸环己酯的合成,讨论了影响反应酯化率的因素,在优化反应条件下,酯化率可达95.9%。

乙酸环己酯的合成过程

在100mL四颈瓶中按实验设计量加入冰乙酸,环己醇,催化剂无水三氯化铝和带水剂环己烷,装上温度计、搅拌器和带有分水器的冷凝管,在72~88~C时回流分水,反应一定时间后停止加热和搅拌,分离催化剂后,取样利用氢氧化钠乙醇标准溶液滴定反应体系的酸值,根据酸值的变化计算酯化率.酯化率(%)=(1一反应后体系的酸值/反应前体系的酸值)×100%向反应液中缓慢滴加饱和碳酸钠溶液至无二氧化碳气体生成,分出酯层,再依次用饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、蒸馏水洗涤;无水硫酸镁干燥过夜,粗产品连续精馏,收集166~168~C的馏分,得无色透明而具有水果香气的液体。产品用红外光谱、气相色谱鉴定结构和纯度,并用阿贝折光仪测折光率。

通过一系列对比实验,可确定无水三氯化铝做催化剂制备乙酸环己酯的优化反应条件是:乙酸用量为0.2mol,醇酸摩尔比1.5:1,无水三氯化铝用量为1.5g(占醇酸总质量的5.33%),带水剂环己烷用量为10mL,反应温度72—88℃,反应时间45min,酯化率达95.9%。

催化剂无水三氯化铝价廉易得,催化活性高,反应时间短,对设备无腐蚀,无废酸排放造成环境污染,是一种良好的酯化催化剂。