探究无水三氯化铝催化合成柠檬酸三正丁酯的最佳工艺条件
柠檬酸三正丁酯是一种性能优良的增塑剂，广泛用于聚氯乙烯、聚乙烯、聚乙烯醇及各种纤维素树脂的增塑，具有挥发性小、相容性好、无毒无臭、塑化效率高等特点,由于它无毒无臭，因而特别适合在食品包装材料及医疗器具中使甩目前有关柠檬酸三正丁酯的研究报道甚少，文献2，3曾以浓硫酸为催化剂合成了柠檬酸三正丁酯，但存在腐蚀设备、“三废”严重、易发生副反应等缺点；文献4以一种酸性混合物代替浓硫酸作催化剂，使腐蚀性有所降低，但在长期的大规模工业化生产中，腐蚀问题仍无法避免本文以无腐蚀性的无水三氯化铝为催化剂合成了柠檬酸三正丁酯，并对影响柠檬酸三正丁酯产率的因素进行了考察，找出了适宜的工艺条件。
1、合成原理
由柠檬酸与正丁醇进行反应可得到柠檬酸三正丁酯
为了缩短反应时间，提高酯产率，本实验采用过量的正丁醇进行反应，并及时分出反应生成的水此外，由于此反应为吸热反应，故采取加热措施，使反应在一定的温度下进行
2、合成方法
在装有温度计及带分水器的回流冷凝管的250mL三颈瓶中，按一定的物料配比加入柠檬酸和正丁醇，加热至80℃左右，迅速投入一定量的无水三氯化铝，继续加热，控制反应温度在114℃～130℃之间反应一定时间后，停止反应，将反应混合物冷却，抽滤，滤液加热，以质量分数为5%的Na2CO3溶液中和洗涤至弱碱性，再用饱和食盐水洗至中性，加入质量分数为3%的双氧水，氧化1.5h后，减压蒸馏除去过量的正丁醇，即得产物柠檬酸三正丁酯
通过实验对比分析，以无水三氯化铝为催化剂合成柠檬酸三正丁酯的适宜条件是：酸醇摩尔比为1：5.5，催化剂用量为0.8%，在114℃～130℃温度下反应6h在此工艺条件下，柠檬酸三正丁酯产率可达89.6%．以无水三氯化铝为催化剂合成柠檬酸三正丁酯的特点是：催化剂易从反应系统中分离，不腐蚀设备，不污染环境。
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