三氯化铝对赤砂糖制备乙酰丙酸的催化效果研究
乙酰丙酸以其特有的多官能团成为人们研究的热点， 乙酰丙酸分子中含有一个羰基和一个羧基. 有良好的化学反应特性， 能进行酯化、氧化还原、 取代和聚合等多种反应。 它的4 位碳原子是一个不对称碳原子， 因此还可以进行手性合成和拆分。 利用这些特性， 乙酰丙酸可以广泛用于手性试剂、 生物活性材料、 聚合物、 润滑剂、 吸附剂、 涂料、 电池、 油墨、 电子产品等领域中。 利用这些优良的性质可以使乙酰丙酸成为一种新型绿色平台化合物。
合成乙酰丙酸的方法主要有两条工艺路线， 第一工艺路线是以生物原料首先获得糠醛， 在由糠醛进一步生成乙酰丙酸。 该法存在步骤多、 工艺条件复杂、糠醛有毒等缺点正在处于淘汰之中。 第二条工艺路线是将生物质原料在无机酸( 硫酸、 盐酸等)或其盐的催化下， 经高温水解直接生成乙酰丙酸。 该法具有工艺简单、 生产成本低等优点已成为乙酰丙酸合成的主流方法。
生物质合成乙酰丙酸首先要生成糖类才能进一步反应， 因此， 糖类合成乙酰丙酸是其中很重要的一步。 目前， 利用不同的糖类合成乙酰丙酸已有报道。赤砂糖是甘蔗制糖生产的末级产品， 其色值高、 非糖杂质多。 由于这样的缺点使得赤砂糖进一步处理变得困难， 处理不当会影响它的质量。 本实验尝试利用三氯化铝催化赤砂糖合成乙酰丙酸， 为赤砂糖的利用提供了新的途径。 三氯化铝和赤砂糖在乙酰丙酸的相关研究中均未见报道。
乙酰丙酸的制备方法：
取一定量的40 g /L 赤砂糖溶液加人200mL 的高压反应釜， 并加入三氯化铝催化剂， 设定仪器相关条件， 反应后取出反应釜用水冷却. 过滤， 将滤液定溶于100 m L 容量瓶中并置于冰箱冷藏待测。
乙酰丙酸的测定
反应液中的乙酰丙酸用H P L C 测定。 色谱条件:色谱柱: A g ilen t T C -C 18 ( 2 )( 4 . 6m m × 2 5 0m m ， 5μL )柱， 流动相: 乙腈: 磷酸一磷酸二氢钠缓冲溶液( p H 2. 6)= 15: 85( v:v); 流速: l m L /m in ; 波长268n m ; 进样体积: 20μL; 峰面积外标法定量， 色谱图如图l所示。
观察实验结果并对比分析，得出结论：三氯化铝对赤砂糖制备乙酰丙酸具有较好的催化活性， 最佳的工艺条件为: 赤砂糖浓度为20 g /L 、 反应温度160 ℃、 催化剂加人量为2 g 、 反应时间20 min时， 在此工艺条件下， 乙酰丙酸的收率最大. 达到42.59 %。
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