三氯化铝催化合成2,2-亚甲基双的实验研究
合成树脂及其制品在合成、加工和应用中不可避免地受到热、氧、光、重金属离子和机械剪切等作用而降解,导致制品的老化、变色 和机械性能降低,直至完全失去使用价值,因而必须在材料中添加抗氧剂等加工助剂。高位阻的2,2-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯酚)本身就 是一种抗氧剂,同时更是合成新型高效抗氧剂双酚单丙烯酸酯和高效能聚丙烯成核剂甲撑双(2,4-二叔丁基苯氧基)磷酸钠的基本原料,在 工业上将具有很大的应用前景。
与传统的抗氧剂相比,高档的酚类抗氧剂具有高效、低毒、无污染等特点,因而各类受阻酚抗氧剂的开发倍受重视。
本实验是以2,4-二叔丁基苯酚和甲醛为原料,三氯化铝为催化剂来合成2,2-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯酚)。分别考察了催化剂和表面 活性剂的用量、水的用量及反应时间对反应的影响。
实验部分
（1）原料与试剂
36%甲醛水溶液、结晶三氯化铝、2,4-二叔丁基苯酚,其他试剂均为分析纯
（2）2,2-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯酚)的合成反应
总反应式:
（3）2,2-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯酚)合成步骤向100mL反应瓶中加入10.3g的2,4-二叔丁基苯酚(简称单酚)、2.5mL的甲醛、一定 量的水、三氯化铝和表面活性剂。在磁力加热搅拌器上高速搅拌,加热回流一定时间。将反应后得到的两相物减压抽滤,最后得到产物2,2 -亚甲基双(4,6-二叔丁基苯酚)(简称MB46)。75℃下烘干后称重,所得产品重结晶提纯,用b型管测定出产物的熔点,熔点达到147℃～148 ℃左右(文献值149℃～150℃)。
（4）产品重结晶
取产品2g放入锥形瓶中,加入70%的乙醇溶液30mL,将锥形瓶安装在磁力搅拌器上,加热并搅拌,每隔两分钟滴加1mL乙醇溶液直到完全溶 解,取下并静止2h,直至出现白色晶体,抽滤,于75℃下烘干2h,称量并测其熔点,计算产率。
观察催化剂、表面活性剂和水的用量及反应时间对反应的影响,得出结论：以2,4-二叔丁基苯酚和甲醛为原料,乳液缩合法合成2,2-亚 甲基双(4,6-二叔丁基苯酚)(MB46)。在2,4-二叔丁基苯酚10.3g、甲醛2.5mL的合成条件下,最佳条件为:三氯化铝催化剂0.95g;十二烷基 硫酸钠0.2g;水的用量为48mL;反应时间为8h。
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