液态三氯化铝催化合成萜烯树脂的工艺条件探讨
萜烯树脂是一类优良的增粘剂，广泛应用于压敏胶带、热熔涂料、复膜粘胶剂、橡胶粘合剂、高光泽浅色油墨、电缆、口香糖等行业。我国的萜烯树脂其生产工艺国内通常采用传统三氯化铝作催化剂，传统三氯化铝是浅黄色的颗粒状，不溶于甲苯等非极性溶剂，而萜烯树脂合成工艺通常是用甲苯等做溶剂，使用时要粉碎后混入溶剂中起催化作用，所生产的萜烯树脂聚合度小、软化点低、色泽深、甲苯不溶物含量高，且催化剂用量大。本文研究了经干燥、纯净处理的HCI，恰当的有机溶剂和助剂，和三氯化铝经合理的工艺路线、条件制备液体三氯化铝催化剂。并对其用于萜烯树脂的合成条件进行了探讨。
1、催化剂的选择与制备
用固体三氯化铝作催化剂制备萜烯树脂时，虽然聚合反应能够在微量助催化剂作用下进行，但存在三氯化铝催化剂溶解性差、分散性不好、用量高、脱除有难度、产品收率偏低等缺点。而液体三氯化铝可以有效地解决这些问题，它可以防止温度急剧升高，使产品分子量分布范围较窄，催化剂脱除容易，产品色泽浅。
三氯化铝在芳烃溶剂中溶解速度慢，且溶解后易发生分层现象;加入二氯乙烷后，三氯化铝溶解速度加快，分布均匀，但催化活性明显降低。通入经干燥、纯化的HCI可使整个体系形成稳定的络合结构，提高催化活性，使催化剂既保持催化活性又能稳定存储。实验表明:甲苯、三氯化铝、二氯乙烷与HCl气体的比例应选择在12:6:1:1为佳。所得催化剂存期可达1年。
在250ml三口烧瓶中加入60ml甲苯、30g三氯化铝，开启搅拌，缓缓加入5ml二氯乙烷，并通入59经干燥、纯化处理的HCl，待完全溶解后，过200目不锈钢筛，装入密闭容器中贮存备用。
2、萜烯树脂的制备
在500ml三口烧瓶中，加入80g甲苯和300gα一蒎烯，导入氮气，开启搅拌，缓缓滴加液体催化剂，反应温度控制在30℃～50℃，滴毕，维持反应。加入少量甲醇以终止反应。用2%NaOH溶液脱除催化剂，水洗至中性后，真空蒸馏除去未反应物及低聚物，得产品。测定产品的软化点、色泽及分子量。
通过对比试验，得出结论：
液态三氯化铝作为萜烯树脂催化剂具有分散性好、活性强、微粒小等特性，在聚合反应过程中，增加了蒎烯单体与反应活性链中心的有效碰撞，便于分子链增长，有利于聚合反应的进行，从而提高了萜烯树脂软化点和得率，并且催化剂用量少，萜烯树脂色浑浅，质量提高，成本下降。如果替代萜烯树脂合成用传统催化剂，将全面提高国内萜烯树脂产品质量，减少国家进口树脂，节约外汇。同时提高萜烯树脂工业产品得率，降低能源消耗，提高树脂生产企业经济效益。
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