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液态三氯化铝催化合成萜烯树脂的工艺条件探讨

返回列表 发布日期:2016年11月15日 来源:www.sanlvhualv.com 浏览:4792

萜烯树脂是一类优良的增粘剂,广泛应用于压敏胶带、热熔涂料、复膜粘胶剂、橡胶粘合剂、高光泽浅色油墨、电缆、口香糖等行业。我国的萜烯树脂其生产工艺国内通常采用传统三氯化铝作催化剂,传统三氯化铝是浅黄色的颗粒状,不溶于甲苯等非极性溶剂,而萜烯树脂合成工艺通常是用甲苯等做溶剂,使用时要粉碎后混入溶剂中起催化作用,所生产的萜烯树脂聚合度小、软化点低、色泽深、甲苯不溶物含量高,且催化剂用量大。本文研究了经干燥、纯净处理的HCI,恰当的有机溶剂和助剂,和三氯化铝经合理的工艺路线、条件制备液体三氯化铝催化剂。并对其用于萜烯树脂的合成条件进行了探讨。

1、催化剂的选择与制备

用固体三氯化铝作催化剂制备萜烯树脂时,虽然聚合反应能够在微量助催化剂作用下进行,但存在三氯化铝催化剂溶解性差、分散性不好、用量高、脱除有难度、产品收率偏低等缺点。而液体三氯化铝可以有效地解决这些问题,它可以防止温度急剧升高,使产品分子量分布范围较窄,催化剂脱除容易,产品色泽浅。

三氯化铝在芳烃溶剂中溶解速度慢,且溶解后易发生分层现象;加入二氯乙烷后,三氯化铝溶解速度加快,分布均匀,但催化活性明显降低。通入经干燥、纯化的HCI可使整个体系形成稳定的络合结构,提高催化活性,使催化剂既保持催化活性又能稳定存储。实验表明:甲苯、三氯化铝、二氯乙烷与HCl气体的比例应选择在12:6:1:1为佳。所得催化剂存期可达1年。

在250ml三口烧瓶中加入60ml甲苯、30g三氯化铝,开启搅拌,缓缓加入5ml二氯乙烷,并通入59经干燥、纯化处理的HCl,待完全溶解后,过200目不锈钢筛,装入密闭容器中贮存备用。

2、萜烯树脂的制备

在500ml三口烧瓶中,加入80g甲苯和300gα一蒎烯,导入氮气,开启搅拌,缓缓滴加液体催化剂,反应温度控制在30℃~50℃,滴毕,维持反应。加入少量甲醇以终止反应。用2%NaOH溶液脱除催化剂,水洗至中性后,真空蒸馏除去未反应物及低聚物,得产品。测定产品的软化点、色泽及分子量。

通过对比试验,得出结论:

液态三氯化铝作为萜烯树脂催化剂具有分散性好、活性强、微粒小等特性,在聚合反应过程中,增加了蒎烯单体与反应活性链中心的有效碰撞,便于分子链增长,有利于聚合反应的进行,从而提高了萜烯树脂软化点和得率,并且催化剂用量少,萜烯树脂色浑浅,质量提高,成本下降。如果替代萜烯树脂合成用传统催化剂,将全面提高国内萜烯树脂产品质量,减少国家进口树脂,节约外汇。同时提高萜烯树脂工业产品得率,降低能源消耗,提高树脂生产企业经济效益。