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三氯化铝催化合成二苯甲烷的方法

返回列表 发布日期:2016年11月19日

二苯甲烷,俗称人造香叶油,用于香料工业,同时又是有机合成的重要中间体·其衍生物如二苯基卤代甲烷可用于百乐利辛、桂利嗪、奥沙米特等药物的合成。

在1000mL三口瓶中加入310g(3.9mol)无水苯及5g(0.037mol)粒状无水三氯化铝,开动搅拌,20min后,水浴加热.控制温度20~30℃,由恒压滴液漏斗于2h内滴加63g(0.50mol)氯化苄,立刻有旺盛的氯化氧气体产生,以氢氯化钠溶渣吸收。滴加完后,升温至80℃,回流1h。以赶尽氯化氢气体。降温至30℃,加入200mL冷水,搅拌下水解15min分出有机相,用5%氢氧化钠溶液洗涤,再水洗,分出油层,干燥,蒸馏回收苯,剩余物以Vigreux分馏柱减压蒸馏,收集154-158℃/4.1kPa馏分,得无色液体二苯甲烷61.3g,产率73%,折光率1.5768,稍冷即结晶为白色针状晶体,mp24.2C。